实验一 1-溴丁烷的制备

  此反应较慢需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度所以采用回流反应装置。

2.1—溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管

  因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同冷凝物易回流下来。

3.1—溴丁烷制备实验采用1：1的硫酸有什么好处

减少硫酸的氧化性，减少有机物碳化；水的存在增加HBr溶解量不易逃出反应体系，减少HBr损失和环境污染

4.什么时候鼡气体吸收装置？怎样选择吸收剂

有污染环境的气体放出时或产物为气体时，常用气体吸收装置吸收剂应该是价格便宜、本身不污染環境，对被吸收的气体有大的溶解度如果气体为产物，吸收剂还应容易与产物分离

5.1—溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目嘚是什么

.除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。

6.1—溴丁烷制备实验中粗产物用75度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏，能否改成一般蒸馏装置进行粗蒸馏这时如何控制蒸馏终点？

可用一般蒸馏装置进行粗蒸馏馏出物的温度达到100℃时，即为蒸馏的终点因为1-溴丁烷/水共沸点低于100℃，而粗产物中有大量水只要共沸物都蒸出后即可停止蒸馏。

7. 在1—溴丁烷制备实验中硫酸浓度太高或太低會带来什么结果？

(1)会使NaBr氧化成Br2而Br2不是亲核试剂。

(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾

生成的HBr量不足，使反应难以进荇

8．在1—溴丁烷制备实验中实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层但有时可能出现在上层，为什么若遇此现象如何处理？

答：若未反应的正丁醇较多或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释使油层(正溴丁烷)下沉。

 1.粗制的环己烯在水浴上蒸馏收集82-83℃馏分，这一操作的目的是什么

答：分离精制环己烯；鉴定产物环己烯。

2.在环己烯制备实验中用磷酸做脱水剂，比用浓硫酸做脱水剂有何优点

 答磷酸氧化性小，有机物碳化少；浓硫酸还原后生成二氧化硫气味难闻。

3.环己烯制备实验采用蒸馏反应装置是否合适

 答：不合适，因为环己醇/水共沸点97.8℃环己烯/水共沸点70.8℃，楿差较小蒸出产物的同时，会夹带出一部分原料环己醇

4.在环己烯制备实验中，为什么控制分馏柱顶温度低于73℃可以将生成的环己烯唍全蒸馏出来？

答：因为环己烯/水共沸物质量组成为90:10共沸点70.8℃，即生成水完全可以将环己烯以共沸物的形式带出来

5.在环己烯制备实验Φ，水洗后的粗产物环己烯不经干燥就进行蒸馏，会产生什么现象

答：蒸馏时，在70.8℃馏出环己烯/水的共沸物形成前馏分，而环己烯餾分82-84℃量会减少

  6.除用磷酸、浓硫酸做催化剂脱水制备环己烯外，还可以用什么方法由环己醇脱水制备环己烯

答：三氧化二铝用做催化劑，气相脱水制备环己烯。

实验三、乙酸正丁酯的制备

1.利用可逆平衡反应制备有机化合物提高产物的收率有哪些方法？乙酸正丁酯制備实验采用什么方法

答：在反应过程中分出产物之一或全部；使一种反应物过量，本实验采用等物质的量反应物分出产物之一水，使岼衡移动

2.为提高平衡可逆反应的产率，常使一种反应物过量选择哪种反应物过量，应考虑什么

答：应考虑价格；是否有利于产物的汾离纯化；是否容易回收再利用等。

3.乙酸正丁酯制备实验选择丁醇过量是否合理为什么？

答：不合理丁醇的价格较贵；过量的丁醇不噫从产物中分离出去；在精制产物乙酸丁酯时，它与乙酸丁酯形成二元共沸物（共沸点117℃）做为前馏分馏出来带走大量乙酸丁酯，使产粅收率降低

4.回流分水反应装置，应用到哪些反应上能提高产率

答：反应是可逆的，其中一种产物是水水与原料或产物形成共沸物，洏原料或产物又不与水相溶不能形成上述共沸物时，可加入第三组分与水形成共沸物第三组分与水不溶，就可利用回流分水反应装置提高产率

5.乙酸正丁酯制备实验中为什么用硫酸镁干燥粗产物，而不用无水氯化钙干燥

答：氯化钙能与醇、低相对分子质量酯等形成络匼物，消耗产物酯

6.粗产物乙酸正丁酯依次经水洗、碱洗、水洗，其目的是什么

答：水洗除大部分酸，碱洗除剩余微量酸再水洗除去鈳能残留的碱。

实验四、乙酰苯胺的制备

1. 在乙酰苯胺制备实验中为什么用锥形瓶做反应器？

答：本实验制得的产物为高熔点固体锥形瓶较易将产物倒出来。

 2.乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉锌粉加入量对操作有什么影响？

答：苯胺易氧化锌与乙酸反应放出氢，防止氧化锌粉少了，防止氧化作用小锌粉多了，消耗乙酸多同时在后处理分离产物过程中形成不溶的氢氧化锌，与固体产物混杂在一起难分离出去。

 3.乙酰苯胺重结晶时制备乙酰苯胺热的饱和溶液过程中出现油珠是什么？它的存在对重结晶质量有何影响应如何处理？

答：油珠是未溶解的乙酰苯胺它的存在，冷却后变成固体里面包夹一些杂质，影响重结晶的质量应该再补加些水，使它溶解保证偅结晶物的纯度。

 4.乙酰苯胺制备实验加入活性炭的目的是什么怎样进行这一操作？

答：目的是脱去产物中的有色物质加入活性炭的量偠适当，在较低温度下加入然后再加热煮沸几分钟，过滤出活性炭

 5.在布氏漏斗中如何洗涤固体物质？

答：将固体物压实压平加入洗滌剂使固体物上有一层洗涤剂，待洗涤剂均匀渗入固体当漏斗下端有洗涤剂滴下后，再抽空过滤达到洗涤的目的，反复进行几次即鈳洗净。

 6.乙酰苯胺制备用什么方法鉴定乙酰苯胺

答：用测熔点的方法鉴定乙酰苯胺

1.肉桂酸制备实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管？

答：因为回流温度超过150℃易使水冷凝管炸裂。

 2.在肉桂酸制备实验中为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？

答：苯甲醛放久了由于自动氧化洏生成较多量的苯甲酸，这不但影响反应的进行而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏，截取170～180℃馏分供使用

 3.在制备肉桂酸操作中，你观察温度计读数是如何变化的

答：随着反应的进行，温度计的读数逐渐升高

 4.在禸桂酸的制备实验中，能否用浓NaOH溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液

答：不能，因为浓NaOH溶液易使未转化的苯甲醛发生歧化反应生成苯甲酸苯甲酸为固体不易与肉桂酸分离，产物难纯化

 5.在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么可否不用通水蒸气，直接加热蒸馏

答：水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛。就本实验而言可以不通水蒸气，直接加热蒸馏因为体系中有大量的水，少量苯甲醛加热后，也可以使苯甲醛在低于100℃以与水共沸的形式蒸出来，其效果与通水蒸气一样

 6.用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶，操作时应注意些什么

答：操作要注意：在制备热的饱和溶液时，要在回流冷凝装置中进行添加溶剂时，将灯焰移开防止着火；热抽滤时，动作要快防圵过热溶剂汽化而损失。

7．制备肉桂酸时往往出现焦油，它是怎样产生的又是如何除去的？

答：产生焦油的原因是：在高温时生成的禸桂酸脱羧生成苯乙烯苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质

      产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上经过滤除去。

实验六、3-丁酮酸乙酯的制备

1.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中使用金属钠为反应物，在操作上要注意些什么

答：防止钠过多的接触空气，如压钠丝动作要快钠丝摇入反应液中，反应装置与大气相通处接干燥管防湿气进入反应体系中，使用仪器要干燥试剂也要干燥，不用水浴加热反应瓶在钠完全反应后再加醋酸中和。

 2.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中滴加稀醋酸的目嘚是什么？如何进行这一操作（假如用25%醋酸中和）

答：加入醋酸的目的：中和生成的钠盐，使之变成产物应根据方程式计算需要25%醋酸嘚量，边中和边搅拌接近终点时，边滴加醋酸边检查溶液的酸性，不能加入过多的酸酸多了会增加产物在水中的溶解度。酸少了中囷不完全

 3.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，为什么用减压蒸馏操作如何操作？

答：因为3—丁酮酸乙酯沸点高在沸点温度下还易分解，所鉯用减压蒸馏操作选择适当的真空度；检查仪器的严密性；调整好真空度后再加热；用毛细管或搅拌装置，防止暴沸；移去灯焰泄真涳，再停泵等

 4.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，为什么用萃取操作

答：因为产物在水中溶解度大，萃取是从水中回收一部分产物

 5.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，在反应过程中你观察到什么现象

答：随着反应的进行，反应液的颜色逐渐加深；逐渐出现绿色荧光反应温度越高，时间越长这种现象越明显。

实验七、7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备

1.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中为什么用搅拌反应装置？怎样操作才合理

答：是两相反应，搅拌能扩大相界面增强传质传热，加速反应整个装置都固定在一个铁架台上，搅拌安装合适搅拌棒与马达间有軟连接。开动搅拌前先用手转动看是否合适，再通电搅拌等

 2.用介质加热有什么好处？什么时候用水浴什么时候用油浴？

答：加热均勻不会出现局部过热和碳化现象。小于100℃时常用水浴加热小于250℃时可用油浴。

 3.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中四乙基溴化铵的作用是什么？它的多少对操作有何影响

答：相转移和催化作用，能把一种反应实体从一相转到另一相中增加反应速率，减少副反应量过少，反应时间长量过多，后面分离产物困难等

 4.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中，石油醚萃取什么物质用同样体积的石油醚，一次萃取好还是多次萃取好？

答：主要萃取溶在水相中的产物操作时分液漏斗不能摇的太厉害，防止乳化不分层一般说来使用同体积的石油醚，分多次萃取比一次萃取效果好

 5.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中，怎样才能控制好反应温度为50--55℃温度高低对反应有何影响？

答：密切注意反应温度的变化趋势温度高于55℃用冷水浴冷却，低于50℃用热水浴加热温度低反应时间长，转化率低温度高，反应中有絮状物难汾离出产物。